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    【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜!

    日期:2019-07-16

    一、前言

    自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过40多年的不断改进,扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm,而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合,成为一种对表面微观世界能够经行全面分析的多功能电子显微仪器。

    在材料领域中,扫描电镜技术发挥着极其重要的作用,被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程,可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界,也可以观察在不同条件下边界移动的方式,还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。

    二、扫描电镜的结构及主要性能

    扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。

    图1 扫描电镜结构示意图

     

    2.1 电子光学系统

    由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

    2.2 信号收集及显示系统

    检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。现在普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。

    2.3 真空系统

    真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。

    2.4 电源系统

    电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。

    2.5 各类显微镜主要性能的比较

    表1 各类显微镜性能的比较

    三、扫描电镜工作原理

    图2 扫描电镜原理图

     

    扫描电镜由电子枪发射出来的电子束,在加速电压的作用下,经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

    3.1 扫描电镜衬度像

    3.1.1 二次电子像

    在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。二次电子一般都是在表层5~10 nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。

    3.1.2 背散射电子像

    背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产能随样品原子序数增大而增多,所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。

    背散射电子信号强度要比二次电子低的多,所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。

    3.2 扫描电镜的附件

    扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪和能谱仪是不能互相取代的,只能是互相补充。

    波谱仪是利用布拉格方程2dsinθ=λ,从试样激发出了X射线经适当的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2θ。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的,但是由于X射线的利用率很低,所以它使用范围有限。

    能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法,对于某一种元素的X光量子从主量子数为n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时,有特定的能量ΔE=En1-En2。能谱仪的分辨率高,分析速度快,但分辨本领差,经常有谱线重叠现象,而且对于低含量的元素分析准确度很差。

    能谱仪与波谱仪相比的优缺点:

    (1) 、能谱仪探测X射线的效率高。

    (2)、 能谱仪的结构比波谱仪简单,没有机械传动部分,因此稳定性和重复性都很好。

    (3) 、能谱仪不必聚焦,因此对样品表面没有特殊要求。

    但是能谱仪的分辨率比波谱仪低;能谱仪的探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。

     四、扫描电镜在材料学中的应用

    4.1 试样制备技术

    和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下,可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应(特征),这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是:

    ①、观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。

    ②、试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

    ③、试样表面一般起伏(凹凸)较大。

    ④、观察方式不同,制样方法有明显区别。

    ⑤、试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。

    上述项目中对试样导电性要求是***重要的条件。在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,***终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

    4.1.1 块状试样制备

    导电性材料:主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备***为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径******为φ25mm,***厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

    非导电性材料:试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

    4.1.2 粉末状试样的制备

    首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位,然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注意不可用嘴吹气,以免唾液粘在试样上,也不可用工具拨粉末,以免破坏试样表面形貌),以使粉末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,等银浆干了之后就可以进行***后的蒸金处理。

    4.1.3 溶液试样的制备

    对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先,在载物盘上粘上双面胶带,然后粘上干净的薄铜片,然后把溶液小心滴在铜片上,等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够,如果不够再滴一次,等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

    4.2 扫描电镜应用实例
    4.2.1 观察材料的表面形貌

     

    图3 热轧态Mg侧剥离面的SEM图


    热轧包铝镁板(轧制温度400℃、压下率45%)Mg侧剥离面SEM形貌如图3所示。由图可清楚的观察到在剥离面上存在大量撕裂棱、撕裂平台,在撕裂平台上还存在许多放射状小条纹和韧窝。

    4.2.2 观察材料第二相

     

     

    图4 AZ31镁合金SEM高倍显微组织


    从图4中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸约为4µm,在“大块”Mg17Al12附近有许多弥散分布的的小颗粒,尺寸在0.5µm左右,此为热轧后冷却过程中由α-Mg基过饱和固溶体中析出的二次Mg17Al12相,呈这种形态分布的细小第二相Mg17Al12能有效的阻碍位错运动,提高材料强度,起到弥散强化的作用,而不会明显降低AZ31镁合金的塑性。


    4.2.3 观察材料界面

     

    图5 Mg/Al 轧制界面线扫描


    图5是Mg/Al轧制复合界面的线扫描图像,从图中我们可以看到,穿过Mg和Al的界面进行线扫描,可以得到,在Al的一侧,Mg含量低,在Mg一侧,Al几乎为零;但在界面处,Mg和Al各大约占一半,说明在界面处发生了扩散,形成了Mg和Al的扩散层。


    4.2.4 观察材料断口

     

    图6AZ31镁合金拉伸断口形貌 (a)铸态(b)热轧态


    AZ31镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图6所示。从图6(a)可以观察到明显的解理断裂平台,在***后撕裂处也存在少量韧窝,基本上属于准解理断裂,塑性较差。这是因为铸态AZ31镁合金晶界处存在粗大的脆性第2相Mg17Al12,在拉伸变形过程中容易破碎形成裂纹源。热轧态AZ31镁合金拉伸试样断口处有明显的缩颈现象,其宏观断口SEM扫描形貌如图6(b)所示,呈现出以韧窝为主的延性断口形貌特征,韧窝大小为5~20µm。


    五、结语


    扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。除了在材料科学中应用广泛,在地学、生物学、医学、冶金、机械加工等领域均大量应用扫描电镜作为研究手段。我们应该了解扫描电镜的工作原理及其应用,并在自己的科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对材料进行全面细致的研究。

     

     

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